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水样中的Am, Np,Pu,Th, Cm,U和 Sr(真空箱系统)

发布时间:2019-11-15

1. 范围
1.1. 本流程描述了水样中Am,Np,Pu,Th,Cm,U和Sr的分离及测量方法,该方法主要分离锕系元素并用α能谱测量,分离Sr通过低本底正比计数器测量。

2. 方法概述
2.1. 不超过 1 L的样品酸化至pH2,通过磷酸钙共沉淀锕系元素 (见 7.1.6节)。
2.2. 用3 M HNO3/1.0 M Al(NO3)3溶解沉淀,通过Fe,氨基磺酸,抗坏血酸及亚硝酸钠调节Pu和Np的价态为(IV) (见 7.2.1节)。
2.3. 料液依次通过TEVA®, TRU 和Sr 色谱柱,四价锕系元素(Pu, Th, Np) 滞留在TEVA 色谱柱上, 其他锕系元素 (U, Am)滞留于TRU 色谱柱,而 Sr则被Sr 色谱柱吸附(见 7.2.3节)。
2.4. Th可从TEVA 色谱柱上被9M HCl 洗脱,而 Np/Pu 可被 HCl, HF 和TiCl3的混合液共洗脱(见 7.2.4节)。
2.5. Am可用4M HCl从 TRU色谱柱中洗脱,而U 可用草酸氢铵洗脱 (见7.2.5节)。
2.6. 可以用DGA色谱柱将Cm的同位素 从干扰物Ac-225 和 Fr-221(用作Th 示踪剂的Th-229 的子体)中分离 (见7.2.5.1节)。
2.7. 用0.05M HNO3将Sr从Sr色谱柱中洗脱 (见7.2.6节)。
2.8.  α测量源可通过氟化铈共沉淀及将沉淀用Resolve® 滤纸收集而制备 (见7.3.2节), Sr 测量源则通过蒸发洗脱液将Sr固定在不锈钢测量薄片上来制备 (见7.3.3节)。
2.9. 锕系元素用α谱仪测量,Sr用低本底正比计数器测定。
2.10. 如果同时分析Sr-89和 Sr-90 ,用户可参考 Eichrom分析方法SRW01。

3. 主要应用
3.1. 该方法可分析单一样品中的六种锕系元素和放射性Sr,采用真空辅助载流和预填充树脂,一批样品(24个)可在10小时之内完成,其中包括样品沉淀(约2小时),样品转移,料液上柱,安装真空箱,色谱柱化学,微沉淀,过滤并将滤膜置于测量薄片上等步骤约8小时,而α 谱仪测量未包含在估算的10小时之内。


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